注：本文已首發在中國塑協塑料管道專委會2022年塑料管道行業交流會會議論文集。 隨著社會經濟發展，尤其是近年來中國制造2025等戰略方向的提出，塑料管材行業面臨新的機遇和挑戰，管材企業紛紛建立了內部實驗室，并向中國合格評定國家認可委員會（CNAS）提出實驗室認可，提高自身實驗室的檢測和管理能力，提高檢測結果的公信力，提升用戶對產品質量的信心。本文主要介紹了塑料管材企業實驗室的認可現狀、認可步驟及認可過程中常見的問題和經驗總結。通過CNAS認可，有助于提高企業的產品競爭力、企業美譽度，擴大市場銷路，也有助于整個塑料管材行業的向上積極發展，有助于中國塑料管道走向國際、走向世界。
中國的實驗室認可工作，最早可以追溯到1994年9月成立的中國實驗國家認可委員會（簡稱CNACL），之后逐漸發展壯大，先后和APLAC、ILAC等機構簽訂了多邊承認協議。2006年3月，中國合格評定國家認可委員會（CNAS）在原中國認證機構國家認可委員會（CNAB）和中國實驗室國家認可委員會（CNAL）的基礎上整合成立，逐漸成熟發展壯大了中國的實驗室認可的影響力。尤其是近10年來，國民經濟的加速發展，獲認可的企業內部實驗室數量已經遠遠超過政府、高校和第三方獲認可的數量，成為了目前實驗室認可最大的群體。 實驗室認可屬于企業的自愿行為，早期獲得認可的塑料管材實驗室并不多，有河北亞大、廣東聯塑、山東勝邦等行業先行者，自2019年國家市場監督管理總局發布了新版安全技術規范——TSG 07-2019《特種設備生產單位和充裝單位許可規則》之后，規則要求聚乙烯管A級特種設備許可制造單位須取得國家實驗室資格認證[1]。這大大激發了燃氣用PE管材生產企業申請CNAS認可的熱潮，截至目前全國獲得CNAS認可的塑料管材企業實驗室已超過120家。 依據中國合格評定國家認可委員會（CNAS）秘書處于2022年8月31日發布的認可數據，目前獲得CNAS認可的檢測實驗室有10960家，筆者核查其中屬塑料管材企業內部實驗室的有120家之多，占認可檢測實驗室的1.1%，屬于認可率較高的細分領域。CNAS實驗室認可在塑料管材行業領域，尤其是細分到PE燃氣管領域，已經形成事實上的從業門檻，除許可規則有要求外，也得益于目前國內的PE燃氣管采購方均為大中型燃氣公司，其在入圍招標上強化了這一資質條件。因此，就目前的形勢看，塑料管材企業要想路走得更寬、更廣，勢必需要提升實驗室的管理。 實驗室主要是依據CNAS CL01:2018《檢測與校準實驗室能力認可準則》建立質量管理體系?！墩J可準則》主要是分為通用要求、結構要求、資源要求、過程要求、管理體系要求等方面要素構成。準則中對管理體系的要求與ISO 9001:2016標準有較多相似，有的實驗室也可以兩者相結合建立管理體系。 一般企業內部實驗室在籌建CNAS認可時，工作大致可以分為構建組織架構、敲定實驗室團隊、擬定認可能力范圍、人員培訓、檢測能力質控、體系運作，正常運行半年以上，并完成一次全要素的內部審核和管理評審，才能向CNAS提出正式申請。 CNAS認可的實驗室進度圖 2.1 構建組織架構和團隊成員 企業內部實驗室籌備認可時，應先考慮實驗室在母體公司的組織架構地位，是否能滿足公正性和獨立檢測的要求。一般來講，內部實驗室應受企業法人直接管轄或是與生產、市場等部門處于平級管理，其工作開展不受生產、市場部門的干擾。實驗室及其成員不宜再從事塑料管材檢測活動以外的生產、品控、研發、銷售等工作。 作為實驗室認可的一項基本原則，非歧視原則體現了CNAS認可不限制實驗室的隸屬關系、級別高低、規模大小、所有制性質，只要能滿足認可準則要求均可申請認可。有企業擔心自己實驗室人員太少、規模太小是否能夠參加認可，這些其實都是不用擔心的。CNAS認可在實驗室團隊人數、學歷、專業背景、實驗室占地面積、儀器設備數量和先進程度均沒有嚴苛的要求和限制。 然而“麻雀雖小五臟俱全”，實驗室的人員數量應能滿足自身業務的獨立、順暢運轉。從筆者的經驗看，一家塑料管材企業內部實驗室應有6人以上的規模為宜，其中內設實驗室主任1名、質量負責人1人、技術負責人1人，授權簽字人、檢測人員若干、資料員和設備員若干，其中部分崗位可以兼職，而實驗室的人數應和其工作量保持相適宜的水平。 塑料管材屬于化學建材，其檢測領域的認可對檢測等從事技術活動的人員有學歷和專業背景要求。其中技術負責人、授權簽字人、檢測人員宜選用具備大專以上學歷的理工科相關專業有相應檢測經驗者，如能聘用化學、化工、材料科學、高分子化學等相關專業的人員更佳。在所有的技術人員中需至少有1名擁有中級以上職稱或同等能力的人員，可承擔技術負責人或授權簽字人的工作；負責檢測結果審核、檢測方法驗證的人員應具備至少3年的工作經驗[2]。 圖 實驗室的認可申請和批準流程 2.2 擬定認可能力范圍 塑料管材實驗室的檢測對象和項目為聚乙烯、聚丙烯等塑料及塑料管材，有的還有復合管道的檢測任務。實驗室的檢測能力配備與其主營產品密切相關，檢測項目為原材料和管材的物理和力學性能，如密度、水分含量、氧化誘導期、拉伸強度、斷裂伸長率等項目。 對于初次認可的實驗室，其申請的檢測能力應與企業的主營業務或產品密切相關。CNAS認可除了對實驗室的管理情況進行評審，更重要的是對實驗室的檢測能力進行考核。按照CNAS的能力驗證要求，實驗室開展頻率較低的項目，在評審時要加大技術考核力度，所以初次認可的實驗室，筆者建議優先將實驗室檢測頻率較高的項目納入能力申請范圍，不宜過早過分求全。筆者粗略統計了福建、山東、河北、天津等12省市的30家塑料管材行業內已獲認可實驗室，其獲準檢測項目統計見下表1。 從表中數據看，實驗室認可最多的10個檢測項目分別是靜液壓強度、熔體質量流動速率、斷裂伸長率、幾何尺寸、氧化誘導期、縱向回縮率、密度、炭黑含量、維卡軟化溫度、揮發分含量等。這其實和企業的主營管材類型也有關系，一般是原材料的驗收項目、管材的出廠檢驗項目。 2.3 文件體系建立和人員培訓 實驗室的架構、班底建立后，應著手按照CNAS認可準則及其他認可文件的要求，建立文件化的文件體系，用于指導實驗室的各項管理和技術活動。實驗室的主任應發動全體員工統一認識和決心，全體參與文件化體系的建立和實施過程。實驗室的體系文件應包括質量手冊、程序文件、作業文件、表格記錄，還應識別出與實驗室認可領域相關的最新版本的認可文件和檢測標準，作為外來文件納入體系。 實驗室文件體系建立完成后，應按需發放文件到實驗室的各個活動場所，并組織全員的學習和教育培訓，采取方法驗證培訓效果，確保實驗室成員均能很好的理解《認可準則》的內容，了解自己的職責和權限，能夠做到積極的響應與參與，履行好自己的職責義務，實現實驗室的質量方針和管理目標。人員的培訓記錄、效果驗證記錄要妥善保管備查。 2.4 檢測能力質控 CNAS認可與其他體系認證的區別在于其特別重視實驗室的技術活動質量。實驗室要通過日常的報告記錄審查、人員的監督、內外部的質量監控、能力驗證、儀器設備的期間核查等活動管控檢測結果的質量。 實驗室在籌備認可工作時，應根據認可項目的工作需要，從人、機、料、法、環等5個方面做好資源的配置，才能確保獲得準確的檢測結果。 1）人員方面 實驗室要安排充足數量的檢測人員，其學歷、履歷、能力要滿足認可項目的需要，實驗室還應組織和參與大量的內、外部培訓，對檢測人員進行標準方法、樣品管理、不確定度評定等技術培訓。應加強和國內的第三方檢測機構、能力驗證組織者的溝通，參與其組織的檢測技術交流活動，有助于提高檢測人員的能力和技術。實驗室應定期開展人員能力監督、內部檢測比對、留樣再測等活動來驗證檢測能力。 2）設備方面 實驗室應配置足夠數量的檢測設備，其設備精度或能力需滿足相應檢測方法中對于檢測設備的要求，如在標準GB/T 8804.1-2003中對于用于承擔檢測拉伸強度和斷裂伸長率的儀器——電子拉伸試驗機，力值精度要求為1%。實驗室應在采購設備時和定期校準、期間核查設備時，驗證儀器設備的精度或狀態符合要求。 除了用于直接檢測的設備外，部分檢測項目用的制樣機、恒溫箱、恒濕恒溫箱等設備也需確認符合性。 3）檢測對象方面 實驗室應建立單獨的樣品管理室，用于存放檢測物品及檢測過程中可能用到的試劑、標準物質等，如卡爾費休試劑、熔體流動速率標準物質，保證其在存放過程中不發生變質、退化等情形。樣品室的環境能維持檢測標準的要求或GB/T 2918-2018的要求。塑料管材檢測項目多要求檢測環境為（23±2）℃，相對濕度要求不是很明確，但一般按照（50±10）%RH執行。 4）檢測方法方面 塑料管材實驗室的檢測方法多為國家標準、行業標準。近年來，塑料及塑料制品標準更新替代速度較快，實驗室應做好查新工作，確保采用的是最新有效標準。實驗室也應做好與其他同類檢測室的實驗室間比對、能力驗證等活動，從比對工作中找出差異，找出改進空間。 5）環境設施方面 塑料管材檢測一般有幾類對環境要求差異較大的項目，如拉伸類檢測的斷裂伸長率、拉伸剝離、擠壓剝離等項目在（23±2）℃環境下進行，耐壓類檢測的靜液壓強度、耐慢速裂紋擴展等項目在高溫的水浴環境中進行，而熱工類檢測的炭黑含量、灰分、熔體流動速率、氧化誘導期等項目需要在特定的高溫環境中檢測。 實驗室應根據自身開展的檢測項目，合理布局、做好區域分隔，合理劃分檢測區域，有相互影響的項目不能同處一個空間，如拉伸和耐壓、拉伸和熱工檢測、天平和熱工等。實驗室另外應根據布局設置足夠數量的空調設施、加抽濕系統和排風系統、照明系統，確保提供良好的檢測環境。 2.5 體系運作 按照CNAS認可要求，實驗室的體系建立后，質量管理體系至少運行6個月，所有的要素都已運行并產生相應的記錄，包括至少一次完整的內部審核管理評審記錄。其他重要的體系要素記錄有所有檢測項目的原始記錄和報告、文件的發放評審和審批記錄、供應商名錄和評價資料、人員檔案和授權文件、培訓記錄、儀器設備檔案和校準驗收記錄、期間核查記錄、檢測不確定度評定報告、測量審核報告、人員監督資料、內外部比對資料、顧客滿意度調查資料、質量方針和目標的考核資料等。 另外值得注意的是，實驗室應在提出認可申請前完成一次CNAS認可的能力驗證或測量審核活動，并取得滿意的結論。目前可獲得能力驗證的項目有熔體質量流動速率、拉伸強度、拉伸屈服應力、拉伸屈服應變、氧化誘導期、密度、維卡軟化溫度、熱變形溫度等項目。由于能力驗證的運作周期較久，初次認可的實驗室可以申請測量審核（也叫一對一的能力驗證），以便解決認可籌備時間。 2.6 申請認可 實驗室認可籌備工作完備后，需要在CNAS的官方網站上注冊賬號，填報結構化的電子申請書，申請書內容包括實驗室及法人機構的基本信息，實驗室的人員情況、能力驗證完成情況、申請的能力項目情況。一般還需要隨申請書提交實驗室的成立和授權文書、最新版本的質量手冊和程序文件、實驗室主要檢測項目的方法查新報告、檢測報告、不確定度評定報告等材料。另外實驗室需要在提交申請書及附加材料時，支付認可申請費和郵寄紙質申請材料。 CNAS確認受理實驗室的申請后，會安排技術主管對實驗室的申請材料進行檢查，并安排文審組初審實驗室的人員、能力資質和體系運行情況。文審通過后，會與實驗室協商現場評審日程，并派出評審組長和技術專家到實驗室現場評審，并根據實驗室的體系運行情況，識別開具不符合項或觀察項。 實驗室在現場評審結束后，須在2-3個月內提交不符合項的整改見證材料，評審組長驗收通過后，會轉交CNAS技術主管繼續完成評審、評定、批準流程，一般需要1個月以上的時間。 塑料管材實驗室的檢測項目與其他領域相比，檢測指標的限制范圍比較寬泛，如斷裂伸長率，氧化誘導期。所以很多企業實驗室在日常檢測中只要獲得了合格的檢測結果就認為皆大歡喜，很難根據日常檢測結果反映出實驗室真實的檢測水平。實驗室認可以后，以往粗放的檢測流程、對試驗細節的忽視，可能就無法通過能力驗證、實驗室間比對，這就需要在管理和技術上進一步的精細化、專業化，才能確保檢測結果的準確性，具有較好的重復性和再現性。筆者也收集了在體系管理和技術運作中常見的問題和不足。 3.1 對檢測結果有重要影響的儀器設備沒有校準 塑料管材企業實驗室一般都有萬能試驗機、靜液壓強度試驗機、熔體流動速率儀等檢測設備，一般是每年檢定校準一次。在儀器設備校準方面容易出現幾個誤區：實驗室新購入的設備未進行校準；設備的校準參數不齊全或不準確；沒有按照檢測方法對儀器校準結果進行評價；選取的供應商校準資質能力不齊全[3]。 有的實驗室認為新購置的檢測設備，有廠家出具的合格證書或校準證書背書，就可以認為設備是準確的，但是精密設備在運輸過程的震動、顛簸都會影響它的準確度，設備安裝后再進行一次校準，也可以作為驗收設備的手段，規避買方的風險。 筆者在與其他實驗室交流，經查發現有的實驗室存在：萬能試驗機只校準了拉力數值，未校準橫梁速度、引伸計的情況；熔體流動速率儀只用標準物質完成了精密度的校準，沒有對溫度、砝碼等參數校準。 很多實驗室覺得校準機構都是當地的法定計量部門，工作質量比較權威，也有的對校準結果重視不高，覺得有一張證書就可以應付客戶檢查，沒有對校準證書的內容結果進行核查；有的實驗室為了節約開支，不校準或者找一些不具備資質的幾個濫發校準證書，這些行為都是不可取的。 3.2 檢測記錄信息不充分 塑料管材實驗室檢測記錄信息不充分的情形有幾類：原始記錄信息不完整；原始記錄的數據不是原始數據，是修約后的數據；原始記錄缺少必要的試驗條件和其他信息。實驗室應根據工作需要和檢測標準的報告要求，編制原始記錄表，輸出必要的信息，確保原始記錄“原始”并“充分”，盡可能的復現試驗條件、記錄實驗過程中的現象。另外實驗室在日常檢測中要加強人員的培訓和宣貫，確保檢測人員能夠熟練填寫表格。 3.3 使用過期檢測方法或未嚴格執行檢測方法 近年來塑料管材檢測方法更新換代比較頻繁，很多實驗室對標準方法查新跟蹤不及時，容易出現使用過期方法的情況。另外很多產品標準中又引用或提出一些檢測方法，如聚乙烯燃氣管材、聚乙烯給水管材的產品標準。有的產品引用標準帶日期年代號，有的不帶日期，使得實驗室在出具檢測報告和記錄時變得非常麻煩，非常容易踩雷。 有的實驗室在檢測斷裂伸長率項目時未拉斷試樣就終止試驗，這就不符合標準GB/T 8804.3-2003的要求而被開具不符合項；有的實驗室還在采用已經廢止的標準GB/T 17391-1998檢測聚乙烯管材的氧化誘導期；還有的實驗室混淆了不同塑料的判定和樣品要求，如聚乙烯給水管的氧化誘導期要求是不低于20min（210℃），試樣厚度（650±100）μm，而聚乙烯燃氣管材的氧化誘導期是大于20min（200℃）、試樣質量（15±2）mg。這些都是對標準的細節條款掌握不足容易出現的問題。 3.4 文件管理不到位 實驗室需要的文件較多，應編制文件控制清單對自制的、外來的文件進行受控管理。普遍容易發生的問題有：文件發放不到位，檢測現場不能及時獲取作業指導書；沒有定期審查評審文件的制度和記錄；對認可文件和標準文件獲取查新不及時；使用作廢文件卻未做作廢標識；受控文件隨手亂放，需要用的時候找不到。 實驗室應根據工作需要發放足夠數量的文件到工作現場，尤其是檢測標準類文件宜使用正版文件，有的實驗室出于節約的目的，從網上下載打印電子版標準，而電子版標準甚至WORD版本標準其內容是存在被篡改的可能的。 實驗室作為塑料管材制造企業重要的技術部門，體現了公司的技術能力層次，其管理水平也是各大塑料管材用戶比較關心的。因此塑料管材企業應重視實驗室的軟件和硬件建設，建立文件化的質量管理體系，明確實驗室各級成員的職責和權力，滿足資源要求，開展質量控制，加強質量信息管理，保證檢測順利實現。通過開展實驗室能力認可，可以在認可范圍內出具帶有CNAS標識的檢測報告，以及使用實驗室認可標識，可以更好地促進塑料管材企業參與國內國際市場的競爭，贏得顧客的信任。序號 認可項目 獲認可實驗室數量 1 幾何尺寸 26 2 斷裂伸長率 27 3 氧化誘導期 25 4 縱向回縮率 23 5 靜液壓強度 30 6 熔體質量流動速率 29 7 耐慢速裂紋增長 7 8 耐快速裂紋擴展 2 9 維卡軟化點 14 10 密度 19 11 炭黑含量 17 12 炭黑分散/顏料分散 9 13 水分含量 6 14 揮發分含量 12 15 熱熔接頭的拉伸強度和破壞形式 10 16 灰分 7 17 環剛度 7 18 擠壓剝離 6 19 拉伸剝離 10 20 壓縮復原 2 21 烘箱試驗 10 22 落錘沖擊 6 23 維氏硬度 2 24 單支梁沖擊 11 25 彎曲度 7 26 電熔管件剖面檢驗 1 27 熔融溫度 7 28 透光率 2 29 二氯甲烷浸漬試驗 5
